粒度檢測的方法很多，常見的方法包括篩分法、顯微鏡法、沉降法、光阻法、電阻法、透氣法、X射線小角散射法等。而激光粒度儀正是其中應(yīng)用非常廣泛的方法之一，具有操作簡便，測試速度快，測試范圍廣，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可進(jìn)行在線測量和干法測量等優(yōu)點(diǎn)。對提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低能源消耗、控制環(huán)境污染、保護(hù)人類的健康等具有重要意義。
 

　　激光粒度儀作為一種成熟的粒度測試儀器，已經(jīng)在粉體加工、應(yīng)用與研究領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。它的特點(diǎn)是測試速度快、測試范圍寬、重復(fù)性和真實(shí)性好、操作簡便等等。
 

　　今天小譜就其發(fā)展史、檢測原理、結(jié)構(gòu)和大家進(jìn)行探討，讓激光粒度儀變的更簡單。(如果讀完文章您覺得還有那些想聽的知識(shí)點(diǎn)小譜沒有講到，亦或是覺得小譜文章中有哪些觀點(diǎn)您不太認(rèn)同，歡迎您積極留言。)
 

　　01.“激光粒度儀”的前世今生
 

　　英國英國馬爾文儀器有限公司是最初一批商用激光粒度分析儀的廠商之一，于上世紀(jì)70年代左右制造出本公司第一臺(tái)商用激光粒度分析儀，隨后生產(chǎn)出第一臺(tái)激光PCS納米粒度及Zeta電位分析儀，第一臺(tái)超聲粒度分析儀，成為舉世*的激光粒度分析技術(shù)的先鋒及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　日本以日本HORIBA為代表，HORIBA長年積累的粒子徑計(jì)測技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了從1nm的分子、原子級(jí)超微小區(qū)域到6000nm的大量程測定，特別是對于從測在接近試樣本身狀態(tài)的分散狀態(tài)下的粒子徑分布，而且準(zhǔn)備了粘度計(jì)內(nèi)置型，粘度值也能自動(dòng)測定井輸入，復(fù)雜預(yù)處理和使用電子顯微鏡進(jìn)行確認(rèn)等評價(jià)很困難的毫微尺寸控制引發(fā)了變革。
 

　　中國我國粒度測試技術(shù)研究工作起步于20世紀(jì)70年代，激光粒度儀的研制自20世紀(jì)80年代開始，20世紀(jì)90年代中期以前，國產(chǎn)粒度測試儀器主要以沉降粒度儀為主，商品化的激光粒度儀還沒有投放市場，國內(nèi)的激光粒度儀全部依賴進(jìn)口。
 

　　近年來，我國粒度儀行業(yè)發(fā)展迅猛，具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的、性能優(yōu)良的國產(chǎn)粒度儀產(chǎn)品不斷問世，天津大學(xué)、濟(jì)南大學(xué)、上海理工大學(xué)、丹東儀表所等單位先后都做了大量的工作，并在近十年有了明顯的突破如天津大學(xué)的雙譜面結(jié)構(gòu)、丹東百特的兩種光學(xué)結(jié)構(gòu)、濟(jì)南微納的樣品池、華南師范大學(xué)的折射率測量珠海歐美克的全自動(dòng)系統(tǒng)等。
 

　　目前，中國激光粒度測試技術(shù)處于成熟階段，具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的.性能優(yōu)良的產(chǎn)品不斷問世，以準(zhǔn)確性、重復(fù)性為代表的主要性能指標(biāo)達(dá)到了國外同類產(chǎn)品水平。
 

　　(以上內(nèi)容摘錄至網(wǎng)絡(luò))
 

　　02.“激光粒度儀”基本結(jié)構(gòu)與原理
 

　　激光粒度儀主要有激光器、樣品池、光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng)組成。目前，激光粒度儀的技術(shù)已經(jīng)逐漸發(fā)展成熟，近年來基礎(chǔ)性創(chuàng)新成果鮮有問世，但是技術(shù)性的革新卻依然層出不窮，與行業(yè)相關(guān)的應(yīng)用型研究也十分活躍。
 

　　激光粒度儀是基于光衍射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的，當(dāng)光通過顆粒時(shí)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象(其本質(zhì)是電磁波和物質(zhì)的相互作用)。衍射光的角度與顆粒的大小成反比。不同大小的顆粒在通過激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在不同的位置，位置信息反映顆粒大小；同樣大的顆粒通過激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在相同的位置。衍射光強(qiáng)度的信息反映出樣品中相同大小的顆粒所占的百分比多少。
 

　　激光衍射法就是采用一系列的光敏檢測器來測量位置粒徑的顆粒在不同角度上的衍射光的強(qiáng)度，使用衍射模型，通過數(shù)學(xué)反演，然后得到樣品的粒度分布。通過該位置檢測器接收到的衍射光強(qiáng)度，得到所對應(yīng)顆粒粒徑的百分比含量。
 

　　03.“激光粒度儀”的使用
 

　　1、準(zhǔn)備工作儀器安裝和分散液體(氣體)。
 

　　2、試樣檢查、準(zhǔn)備、分散和試樣濃度檢查顆粒的粒度范圍和顆粒形狀及是否充分分散。
 

　　3、測量(選擇合適的光學(xué)模型)。
 

　　4、誤差的來源于診斷系統(tǒng)的測量誤差(偏差)，可來自于不正確的試樣制。備、偏離顆粒的理論假設(shè)和/或是由于對儀器的不適當(dāng)操作和運(yùn)行造成的。
 

　　04
 

　　“激光粒度儀”的應(yīng)用
 

　　基于光散射理論的激光粒度儀己經(jīng)廣泛用于粉末冶金、薄膜、膜片料、催化劑、絕緣材料、潤滑油、超導(dǎo)體、無線電技術(shù)等行業(yè)，涉及化學(xué)、制藥、食品、建材等工業(yè)領(lǐng)域并發(fā)揮著越來越大的作用。激光粒度儀可以直接測定大氣中煙塵與灰塵在不同時(shí)間、不同位置的含量，從而得出大氣中煙塵灰塵時(shí)間-空間分布圖，為解決環(huán)境污染和全球性氣候預(yù)測起到一定的指導(dǎo)作用。近年來，大氣污染、金屬氧化物和水力部門對江河的檢測等都是激光粒度儀應(yīng)用的新焦點(diǎn)。
 

　　1.激光粒度儀在醫(yī)藥、制藥行業(yè)中的應(yīng)用
 

　　一般情況下，隨著粒徑的減小，其粒度細(xì)微均勻，比表面積增大，孔隙率增加，吸附性增強(qiáng)，溶解性增強(qiáng)，親和力變大，化學(xué)反應(yīng)速率增加，改善了藥物的溶出度，能使有效成分較好地分散、溶解在胃液里，且與胃黏膜的接觸面積變大，更易被胃腸道吸收，從而提高了治療效果。
 

　　對于普通水溶性較好的原料藥，常用的就是濕法激光粒度儀。但是由于藥劑種類繁多，面對一些水溶性不好或者常用分散介質(zhì)中很難分散的藥劑時(shí)，考慮干法激光粒度儀進(jìn)行檢測。
 

　　2.用于建筑材料生產(chǎn)
 

　　水泥的粒度分布如何將極大的影響混凝土的強(qiáng)度。粒度分布的測量對zui終產(chǎn)品的質(zhì)量控制，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少能耗方面均有極大的作用。對于水泥生產(chǎn)的實(shí)時(shí)控制，就需要激光粒度儀這樣的監(jiān)控儀器，保證數(shù)據(jù)的輸出連續(xù)性，確保質(zhì)量的可靠。
 

　　3.用于大氣質(zhì)量的監(jiān)測
 

　　大氣污染中主要是粒子狀污染物。飄塵具有的交替特性使其形成氣溶膠如霧、煙、塵，會(huì)對環(huán)境造成極大影響?？梢岳眉す饬６葍x測定大氣中煙塵、灰塵在不同時(shí)間、不同位置的含量而得出大氣中煙塵、灰塵時(shí)間-空間分布圖，從而控制各地工業(yè)發(fā)展方向，為解決環(huán)境污染和全球性氣候預(yù)測起到一定的指導(dǎo)作用。
 

　　4.用于江河湖泊水質(zhì)監(jiān)測
 

　　近年來，各部門致力于江河湖泊水質(zhì)的治理。利用激光粒度儀測量水中金屬氧化物以及固體顆粒含量，可以實(shí)時(shí)監(jiān)控水質(zhì)是否達(dá)標(biāo)。同時(shí)，河水泥沙含量同樣是一個(gè)重要指標(biāo)，對于河口海岸帶水質(zhì)、地貌、環(huán)境等的研究具有重要意義。使用激光粒度儀測量可以讓測量者得到連續(xù)的變化曲線，從而利于對于環(huán)境變化的分析。
 

　　5.激光粒度儀在水泥行業(yè)的應(yīng)用
 

　　現(xiàn)如今水泥廠都偏向于將水泥磨細(xì)來提高水泥強(qiáng)度，其實(shí)水泥石強(qiáng)度并不一定隨水泥細(xì)度的增加、組分水化活性的提高而提高。但顆粒越細(xì)，水化活性越高；zui初的強(qiáng)度發(fā)展速率隨細(xì)度增加而增長。在規(guī)范中，水泥細(xì)度通常用篩余或比表面積來衡量。實(shí)際上除了進(jìn)行上述指標(biāo)的控制，對于細(xì)度而言粒度分布也是重要因素。
 

　　05.測試結(jié)果的7大影響因素
 

　　(1)復(fù)折射率
 

　　激光散射法粒度測量的對象一般是微米級(jí)的粒子，這些粒子的光學(xué)常數(shù)并不能簡單看成粒子材料的光學(xué)性質(zhì)，而是指顆粒的復(fù)折射率n’，其定義為：n‘=n+ik。其中n為通常所說的折射率，虛部k表示光在介質(zhì)中傳播時(shí)光強(qiáng)衰減的快慢，即吸收系數(shù)，有時(shí)也被稱作吸收率。
 

　　復(fù)折射率的選擇合適與否直接影響到粒度檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，但是影響待測顆粒復(fù)折射率的因素較多，難以確定其準(zhǔn)確值，所以到目前為止在激光粒度測量領(lǐng)域中仍舊沒有確定復(fù)折射率的統(tǒng)一方法。在實(shí)際的粒度檢測過程中，一般只是對同種物質(zhì)使用一個(gè)固定的復(fù)折射率，這樣的測量結(jié)果必然會(huì)與樣品的真實(shí)值有較大偏差。但是如果針對不同粒
 

　　度區(qū)間的顆粒都去尋找其復(fù)折射率，卻又不現(xiàn)實(shí)的。
 

　　(2)折射率
 

　　Mie散射理論是麥克斯韋電磁方程組的嚴(yán)格解，激光法檢測的前提假設(shè)是粉體粒子是球形且各向同性的，大多數(shù)晶體在不同的方向上有不同的折射率。由于不同廠家的設(shè)備中光能探測器的數(shù)量、空間分布位置、靈敏度的不同也會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果的差異。
 

　　(3)內(nèi)置算法
 

　　由于光強(qiáng)分布的差異，不同粒度儀生產(chǎn)廠家所采用的軟件內(nèi)置算法不同，造成系數(shù)矩陣的計(jì)算結(jié)果差異，由此給反演帶來不同程度的誤差。
 

　　(4)內(nèi)外復(fù)折射率
 

　　球形石英粉等顆粒，在高溫環(huán)境下燒灼成型。由于既要成球，又要熔透轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷突虿欢ㄐ?，其技術(shù)難度很高。所以在生產(chǎn)過程中會(huì)有部分無定形態(tài)的熔融石英包裹在結(jié)晶石英上，以及熔融石英內(nèi)部含有空心氣泡。這種顆粒被稱為雙層顆粒，顆粒內(nèi)外復(fù)折射率不同，導(dǎo)致激光法測量時(shí)可能帶來較大誤差，據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)，最大誤差可能超過50%。
 

　　(5)反常異動(dòng)現(xiàn)象
 

　　有研究者發(fā)發(fā)現(xiàn)在有些折射率下對于部分粒徑區(qū)間，隨著粒徑的變小，散射光強(qiáng)分布主峰會(huì)向探測器內(nèi)側(cè)移動(dòng)，而正常情況下應(yīng)向探測器外側(cè)移動(dòng)，從而影響粒度檢測的結(jié)果。這種現(xiàn)象被稱為散射光能分布的反常移動(dòng)現(xiàn)象。
 

　　(6)分散狀態(tài)
 

　　使用激光粒度儀檢測過程中，需注意保證待測顆粒處于良好的分散狀態(tài)。當(dāng)前市面上的主流激光粒度儀，基本上都帶有離心循環(huán)分散和超聲分散兩種分散模式，所以對于這種類型儀器的用戶，不建議測試前的機(jī)外分散，因?yàn)樵谟脽瓕⒎稚⒑蟮娜芤簩?dǎo)入循環(huán)槽的過程中極易在杯底殘留部分大顆粒，導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生誤差。在儀器中分散樣品時(shí)，應(yīng)注意根據(jù)物料性質(zhì)調(diào)整超聲和離心循環(huán)分散的功率，太大容易導(dǎo)致氣泡的產(chǎn)生，太小則容易導(dǎo)致分散效果變差和大顆粒沉底。
 

　　(7)儀器的保養(yǎng)程度
 

　　激光粒度儀的保養(yǎng)程度，對檢測結(jié)果有較大影響。激光粒度儀需要定期標(biāo)定維護(hù)。在實(shí)際的使用過程中發(fā)現(xiàn)，部分樣品極易在測試過程中附著在儀器的管路內(nèi)部，從而混入之后的測試樣品中帶來測試誤差。而儀器自帶的清洗功能很難解決這類問題，需要在激光粒度測量中引起足夠重視。